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2022年 30卷 01期
刊出日期:2022-01-20

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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2022 Vol. 30 (01): 0-0 [摘要] ( 106 ) HTML (1 KB)  PDF (214 KB)  ( 16 )
       研究论文
1 新型D-π-A芘基查尔酮衍生物的合成与超快光学吸收响应
石玉芳, 孙金鱼, 王迎进, 赵明根
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21115

设计并合成了两种新型查尔酮衍生物1-(2,5-二甲氧基苯基)-3-(芘-1-基)丙烯酮(a)和1-(3,4-二甲氧基苯基)-3-(芘-1-基)丙烯酮(b),其结构经IR, 1H NMR, 13C NMR, LC-MS等表征。测定了化合物的紫外(UV-Vis)和荧光(FL)谱图,并对a和b进行了理论计算和热特性研究。在B3LYP/6-311+G(d,p)理论水平上对化合物a和b进行了结构优化。前线轨道分析表明:a和b分子的能隙分别为3.24 eV和3.08 eV,存在分子内电荷转移现象。飞秒Z-扫描结果显示:a和b在515 nm和532 nm处表现出反饱和吸收与超快光学响应。热性能、理论计算和非线性吸收实验结果一致表明:化合物a和b在非线性光学领域有潜在应用前景。

2022 Vol. 30 (01): 1-7 [摘要] ( 238 ) HTML (1 KB)  PDF (1635 KB)  ( 217 )
8 Ru(II)联吡啶配合物的合成及其光学性质的研究
孙英杰, 钟菁, 代奕灵, 张燕, 黄晴菲, 王启卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21103

以2,2'-联吡啶为原料,合成Ru(II)联吡啶配合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和MALDI-TOF表征。测试并分析了化合物的紫外吸收、室温(298 K)光致发光和低温(77 K)光致发光性能。结果表明:配合物的紫外吸收性能优于Ru(bpy)3(PF6)2;发射波长位于654, 676, 680, 689 nm处,说明引入不同的取代基团,能够有效调控配合物的发射波长。

2022 Vol. 30 (01): 8-14 [摘要] ( 268 ) HTML (1 KB)  PDF (1249 KB)  ( 200 )
15 2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(2,4,6-三甲基)苯甲酰胺的合成、晶体结构及抑癌活性
冯书晓, 齐凯言, 郭亚菲, 王俊岭, 谷广娜, 孙静静, 付龙龙, 廖源
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21216

以2-氯硒基苯甲酰氯为原料,合成了2-((2-氧代丙基)硒基)-N-(2,4,6-三甲基)苯甲酰胺(3),其结构经1H NMR、 13C NMR、 HR-MS(ESI)和XRD表征。结果表明:3(CCDC: 1944721)属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=23.3910(4) Å, b=8.30202(2) Å, c=9.21781(19) Å, β=90.3953(18)°, V=1789.98(7) Å3, Z=4, Dc=1.389 g/cm3, F(000)=768.0, Rgt(F)=0.0404, wRref(F2)=0.1172, S=1.035, μ=2.906 mm1。用MTT法测得3(100 μg/mL)对食管癌细胞(EC109)的体外增殖抑制率为21.31±1.04%。

2022 Vol. 30 (01): 15-20 [摘要] ( 207 ) HTML (1 KB)  PDF (1214 KB)  ( 164 )
21 固井用大温差低密度水泥浆悬浮稳定剂的制备与性能
陈小荣, 曲先伟,李志宏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21229
针对低压易漏地层大温差条件下低密度固井水泥浆悬浮沉降失稳的问题,基于高分子悬浮稳定剂大温差下失效机理,以N-乙烯基己内酰胺(NVCL)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体,用溶液聚合法制备了悬浮稳定剂PFH-118,其分子结构和性能经红外光谱分析、热重分析和流变性分析等表征。将PFH-118加入到低密度水泥浆中测定了综合性能。结果表明:在30~90 ℃大温差下,悬浮剂PFH-118的表观黏度会随着温度的升高而保持在一定值,且在30~90 ℃内可以将低密度水泥浆上、下密度差控制在0.03 g/cm3以内。
2022 Vol. 30 (01): 21-27 [摘要] ( 195 ) HTML (1 KB)  PDF (1510 KB)  ( 172 )
       快递论文
28 基于氮掺杂活性炭催化氧化合成氮甲基氧化吗啉的研究
付朝庭, 杨郭, 刘兴勇, 宋翔, 王斌, 邢波
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21124

以三聚氰胺为氮源,商用活性炭为研究对象,通过“浸渍吸附+高温热处理”的方式制得系列氮掺杂活性炭,并用于催化氧化合成氮甲基氧化吗啉(NMMO)。采用N2吸附/脱附、Raman、XPS等对氮掺杂活性炭的孔结构和表面性质进行了表征。结果表明:随着三聚氰胺负载量的增大,氮掺杂活性炭的表面碱性含氮官能团含量增大,进而体现出更好的催化氧化合成NMMO活性。最佳催化剂(ACO850-20N)在催化剂加量为0.02 wt%,反应温度70 ℃和反应时间4 h的工艺条件下,氮甲基吗啉的转化率和NMMO收率可达99.76%和94.31%。

2022 Vol. 30 (01): 28-34 [摘要] ( 196 ) HTML (1 KB)  PDF (3022 KB)  ( 160 )
35 Raney Ni催化生物基糠醛还原胺化合成糠胺
郭珊珊, 陈娜, 魏作君, 刘迎新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21126

生物质衍生物糠醛还原胺化是合成糠胺的一种有效方法。本文以糠醛为原料、氨水为氨源,使用商业Raney Ni催化糠醛还原胺化合成糠胺,考察了氢压、温度、n(糠醛)/n(氨水)、溶剂、催化剂用量等条件对反应的影响。实验结果表明:在1,4-二氧六环溶剂中,0.03 g Raney Ni、 n(糠醛)/n(氨水)=1/2、 130 ℃、2.0 MPa H2条件下反应3 h,糠醛转化率100%,糠胺选择性96.3%。与传统方法相比,该工艺实现了非贵金属催化剂作用下高选择性反应,具有操作简单、低成本、收率高等优点。

2022 Vol. 30 (01): 35-41 [摘要] ( 318 ) HTML (1 KB)  PDF (716 KB)  ( 190 )
       研究简报
42 新型茶香酮-氧化吲哚类拼接物的合成
韩晓雪, 黄雄, 刘雄利, 王慧娟,彭礼军
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21124

本文基于新的方法学研究,以氧化吲哚1与茶香酮2,在DABCO和哌啶组合催化体系下,在溶剂乙醇65 ℃中发生Michael加成脱氢反应,合成了10个未见文献报道的茶香酮-氧化吲哚类拼接物3a~3j,产率为52%~71%, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,进一步通过单晶确定化合物3e的相对构型。该类化合物包含一个具有潜在生物活性的茶香酮骨架和氧化吲哚骨架,可以为生物活性筛选提供物质基础。

2022 Vol. 30 (01): 42-46 [摘要] ( 170 ) HTML (1 KB)  PDF (756 KB)  ( 108 )
47 异噁唑啉酮的不对称芳基化反应
张家燕, 黄敏, 张晓梅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21108

在手性磷酸的作用下,实现了异噁唑啉酮和对苯醌单亚胺的不对称芳基化反应,以高收率和高对映选择性构建了4-芳基异噁唑啉酮衍生物。对其中一个产物进行单晶培养,确定了绝对构型。

2022 Vol. 30 (01): 47-57 [摘要] ( 187 ) HTML (1 KB)  PDF (897 KB)  ( 122 )
58 选择性HDAC6抑制剂4-((2,4-二氧基-3-苯乙基-3,4-二氢喹唑啉-1(2H)-基)-甲基)-N-羟基苯甲酰胺的合成
杨建, 石海龙, 刘钢, 卢晓霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21135

以靛红酸酐(2)为起始原料,经氮上烷基化、开环、关环以及酯的氨解生成异羟肟酸等多步简单反应合成了目标化合物选择性HDAC6抑制剂4-((2,4-二氧基-3-苯乙基-3,4-二氢喹唑啉-1(2H)-基)-甲基)-N-羟基苯甲酰胺(1)。产物结构经1H NMR、 13C NMR 以及MS 确证。新的合成路线具有反应条件温和、后处理简单等优点,总收率83.8%。

2022 Vol. 30 (01): 58-62 [摘要] ( 161 ) HTML (1 KB)  PDF (568 KB)  ( 103 )
63 顺式六氢-1H-呋喃并[3,4-C]吡咯的合成
张晨曦, 刘娟, 任金娜, 薛志勇
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21083

以N-(甲氧甲基)-N-(三甲基硅甲基)苄胺和马来酸二甲酯为原料通过环加成、氢化铝锂还原、TSOH催化脱水、氢氧化钯/碳催化氢化脱苄基四步反应,设计并合成了一种含氮、氧的杂环化合物——顺式六氢-1H-呋喃并[3,4-C]吡咯,其结构经1 H NMR, 13 C NMR和MS(ESI)表征。

2022 Vol. 30 (01): 63-66 [摘要] ( 205 ) HTML (1 KB)  PDF (453 KB)  ( 140 )
       综合评述
67 亚胺自由基引发的1,5-氢原子转移反应研究进展
姜志洁
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21246

通过亚胺自由基引发的1,5-氢原子转移(Hydrogen Atom Transfer,HAT)途径实现C(sp3)−H键官能团化,可避免导向基团和当量氧化剂的使用,因而引起了研究人员的广泛关注。近年来,过渡金属和可见光氧化还原体系的发展为高效可控产生亚胺自由基提供了可靠的方法。本文根据亚胺自由基的来源分类总结了亚胺自由基引发的1,5-氢原子转移实现C(sp3)−H键官能团化反应。

2022 Vol. 30 (01): 67-76 [摘要] ( 456 ) HTML (1 KB)  PDF (1776 KB)  ( 263 )
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